摘要:研究了乳酸、柠檬酸和硼酸3种配位剂在不同浓度及复配条件下对化学镀Ni–P镀速的影响,确定了复合配位剂的最佳复配量为乳酸10g/L、硼酸15g/L。测试了不同镀层的结合力,通过扫描电镜、X射线衍射和能谱分析了复配配位剂所得镀层的表面形貌、结构和组成。研究结果表明,配位剂对化学镀Ni–P合金镀液稳定性及镀速有较大影响,配位剂复配可改善镀层的表面形貌,提高镀层的厚度和结合力。
关键词:镍磷合金;化学镀;配位剂;镀速;结合力
中图分类号:TQ153.2文献标志码:A
文章编号:1004–227X(2013)03–0025–05
配位剂是化学镀镍的主要添加剂,其在镀液中起着至关重要的作用[1]:(1)配位剂在酸性化学镀液中可防止亚磷酸镍沉淀的形成;(2)配位剂可起到缓冲作用,防止pH降低过快;(3)配位剂可减少自由Ni2+的浓度。另外,配位剂对沉积速率及镀层外观也有较大影响。
目前,酸性化学镀镍过程中,配位剂的研究主要集中在有机酸配位剂方面,如柠檬酸、乳酸、醋酸、苹果酸、水杨酸、酒石酸等[2-3],对无机酸作配位剂的研究较少。
本文选用一种成本较有机酸配位剂低的无机酸配位剂──硼酸,以及酸性化学镀镍过程中最常用的两种配位剂──乳酸与柠檬酸,采用单因素实验研究它们在不同浓度条件下对化学镀Ni–P镀速及镀液稳定性的影响,粗选出两种配位剂,并进行复配研究,考察其对化学镀Ni–P镀层的表面形态及性能的影响。
1·实验
1.1材料、试剂及仪器
基体材料为Q235钢片,尺寸50mm×25mm×1mm。硫酸镍(NiSO4·6H2O)、次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)、硼酸(H3BO3)、无水乙酸钠(CH3COONa)、甘氨酸(C2H5NO2)、氯化钯(PdCl2)、无水乙醇(CH3CH2OH)和氢氧化钠(NaOH,片状),国药集团化学试剂有限公司;乳酸(C3H6O3),天津市天力化学试剂制造有限公司;碘化钾(KI),天津市广成化学试剂有限公司;盐酸(HCl),信阳市化学试剂厂;石油醚,天津市富宇精细化工有限公司;结晶柠檬酸(C6H8O7·H2O)、铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]·3H2O}和氯化钠(NaCl),天津市福晨化学试剂厂。以上试剂均为分析纯。
AL104型电子分析天平,梅特勒–托利多仪器(上海)有限公司;pHS-3E型雷磁精密pH计,上海精密科学仪器有限公司;HHS-12型电热恒温水浴锅,上海东星建材试验设备有限公司;78-1型磁力加热搅拌器,金华市富华仪器有限公司;Phoenix型X射线能谱仪(EDS),美国通用公司;JSM-5610LV型扫描电子显微镜,日本电子株式会社。
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